（1）①100mL容量瓶；② 4.0g；（2）①过滤，萃取分液；② D。

试题分析：（1）①实验室要用90mL 1.00mol•L^-1的NaOH溶液，需要配制100ml1.00mol•L^-1的NaOH溶液；配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等，根据步骤确定仪器，需要的仪器为：托盘天平、药匙、烧杯、筒量、玻璃棒、胶头滴管和100mL容量瓶；②实验室要用90mL 1.00mol•L^-1的NaOH溶液，需要配制100ml1.00mol•L^-1的NaOH溶液，需用托盘天平称取NaOH的质量=0.100L×1.00mol•L^-1×40g/mol=4.0g；（2）①根据题给流程图知，操作a为分离固体和液体混合物的操作，为过滤，操作c为利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液里提取出来，这种方法叫做萃取分液；②碘在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，能将碘水中的碘转移到四氯化碳中，四氯化碳的密度比水大，溶解碘后溶液为紫红色，所以在3mL碘水中，加入1mL四氯化碳，振荡、静置后，观察到试管里的分层现象是溶液分层，上层颜色接近无色，下层呈紫红色；选D。